2014年6月9日 星期一

食品中水分之測定

一. 步驟 

 1. 前處理:先將樣品用手或剪刀破碎至最小碎片
 2. 準備 250 mL 小燒杯,洗淨後置於 115 度 C 烘箱 15 分鐘 ( 乾燥 )
 3. 小燒杯乾燥後取出稱重為W1,將樣品約 5 ~ 10 克倒入,稱重為 W2
 4. 立刻將樣品及小燒杯置入 105 度 C 烘箱,等半小時後稱重為 W3
 5. 重複步驟3~4,直到重量不變為止

x. 公式

食品中水分 % = ( W3 - W1 ) / ( W2 - W1 )  * 100 %

二. 結果 

1. 樣品 ( 瑞穗吐司 ) :8 g

2. W1 = 102.81 g
3. W2 = 110.73 g
4. 
5.

2014年5月11日 星期日

食品中有機酸含量之測定

一.  目的


以鹼液配合適當的指示劑,以滴定定量食品中之酸度

二.  原理



1. 有些商人為了降低成而將果汁加水,降低了原汁的濃度,添加食品級的有機酸及糖,以調整糖酸       比。

2. 主要酸性來源

果汁 → citric acid ( 檸檬酸 ) → 柑橘類果汁 
      → tartaric acid ( 酒石酸 ) → 葡萄汁、萄萄柚汁
食用醋 →  acetic acid ( 醋酸 )
牛乳 →  lactic acid ( 乳酸 )


三.  材料與設備

果實或果汁、0.1N氫氧化鈉 ( NaOH ) 溶液、蒸餾水、酚酞指示劑、海砂

滴定管、滴定夾及鐵架、 250 mL 燒杯、10mL 量筒、500mL 燒杯、濾紙


四.  步驟


1、若為果實:去皮、去籽,稱重 ( W1 ) ,榨汁,過濾取 100 c.c. → 加水稀釋至 100 mL → 為
   " 果汁檢液 "   DF = 10
  若為果汁:取 25 mL 果汁 → 加水稀釋至 100 mL ( 樣品重設為 10 g )【 DF = 4 / 果汁濃度】





2、配 0.1 N NaOH 250 mL:1 克 NaOH → 溶於 250 mL 蒸餾水中



3、取 25 mL 果汁檢液,加入酚酞指示劑 2~3 滴,以 0.1 N NaOH 滴定果汁檢液至變色,記    錄滴定體積

取 25 mL 的果

滴定前



滴定後


x.  公式


食品中酸度 ( % ) =
滴定體積 * F  ( 0.1 NaOH ) * O.A ( 有機酸換算值 ) * D.F / 樣品重 ( W1 ) * 100

O.A:
    葡萄汁 ( 酒石酸 ) :0.0075
    醋汁 ( 酒醋酸 ) :0.0060
    柳橙汁 ( 檸檬酸 ) :0.0064
    蘋果汁 ( 蘋果酸 ) :0.0067

O.A % = ( S-B ) * F * O.A * D.F / Swt *100

 S:Sample
 B = 0 
 F:力價 factor ( 因素 )
 完美值 = 1
 可接受範圍 0.9 ~ 1.1
 O.A:有機酸 orgaric acil 
 D.F:稀釋因子 Dilution factor
 Swt:樣品重 Sample weight


五.  結果


1.  0.1 N NaOH 滴定體積  31.6 mL

2.  DF = 100mL / 250 mL = 4
     OA = 0.0064  ( 橙汁 )
     Swt = 10 g
     有機酸量 = 31.6 * 1 * 0.0064 * 4 / 10 *100 = 8.1
     8.1 / 4  = 2.025 %


0.1 N NaOH 滴定體積  31.6 mL

 

2014年5月8日 星期四

標準酸溶液的配製與標定

一.  目的


1、靈活運用當量濃度做正確的計算
2、溶液的配置以及滴定操作
3、了解標定(Standardization)的意義

二.  原理


酸溶液的配製方法是將大約體積的濃酸溶液西是到需要的體積,所以酸溶液的濃度難以配製的很精確,必須經過 Standardization 才能確定其正確濃度。
做為標定劑的鹼稱為 primary standard ,必須能夠精確秤重而且性質安定。

三.  材料與設備


碳酸鈉、濃鹽酸、甲基橙指示劑
滴定管、滴定夾及鐵架、 250 mL三角錐瓶 *2、10mL 量筒、500mL 燒杯

四.  步驟

1、以量筒取 20.8 mL 濃鹽酸 ( 再抽氣櫃進行 )

    ↓ 以蒸餾水依序加入 500 mL燒杯中  

  稀釋至 250 mL       
         

將濃硫酸稀釋
蒸餾水、濃鹽酸
           


2、秤取碳酸鉀 0.100 g  ( 分子量 138.21 )

   ↓ 加入 100 mL 蒸餾水

  在 250 mL 三角錐瓶中,完全溶解,加入甲基橙指示劑 2~3 滴

蒸餾水、碳酸鉀


將碳酸鉀加入到蒸餾水





















滴甲基橙指示劑2~3




3、以 0.1 N HCl 滴定碳酸鈉記錄滴定體積






 


X.  公式

                                                              
鹽酸量濃度 N = ( 0.100 / 69.105 ) * ( 100 / 鹽酸滴定體積 )


力價 F =  實際濃度 / 理想濃度  =  N / 0.1


五.  結果

1、鹽酸滴定體積:48.9 mL





















2、鹽酸溶液隻當量濃度 N  =  ( 0.100 / 69.105 ) * ( 100 / 48.9 ) = 0.020 ( N )



3、F = 0.020 / 0.1 = 0.2

2014年4月27日 星期日

標準鹼溶液的配製與標定

1.  目的

          定量分析實驗所需標準溶液之配製及標定其正確當量濃度。

         

2.  原理

  • 定量分析上所使用的已知濃度之試藥溶液稱之為標準溶液(standard solution)。
  • 標準溶液在配製時,常因藥品純度或吸濕潮解精稱不易,造成配製濃度不準;或貯存過程發生力價(factor)變動,因此必須使用一級標準品(1°standard或primary standard)來標定標準溶液之力價。

    公式

3.  材料與設備


  • 氫氧化鈉 ( NaOH ) ----------------------------------- 0.1 g
  • 鄰苯二甲酸氫鉀 ( KHP ) ---------------------------- 0.5 g
  • 酚酞指示劑 ( phenolphthalein indicator ) -------------- 2 ~ 3 滴
  • 蒸餾水
  • 三角錐瓶
  • 燒杯
  • 定量瓶
  • 滴定管

4.  步驟


     (1) 將玻璃器具洗淨,倒立瀝水
     (2) 配製 0.1 N NaOH ( 氫氧化鈉;苛性鈉 ) 250 mL
          NaOH 固體 : 1 g
                   ↓
          溶於 100 mL 蒸餾水,攪拌至完全溶解
                   ↓
         加水至 250 mL

     (3) 稱 " 0.4084 g " KHP ( 鄰苯二甲酸氫鉀 )
            ↓   加 50 mL 蒸餾水至 250 mL 三角錐瓶中
          攪拌至溶解
            ↓   
          加入 2~3 滴 酚酞指示劑
     (4) 滴定管以"漏斗"裝入 0.1 N NaOH 液,滴定 0.1 N KHP 至變色為止
           紀錄 NaOH 使用體積

     (5) 重複步驟 3~4  兩次,帶入公式計算

5.  結果


    
 ( 0.4 / 204.23 ) x ( 1000 /  22.5 )  =  0.087  = N1



 ( 0.4 / 204.23 ) x ( 1000 / 20 )  =  0.098  = N2




 ( 0.4 / 204.23 ) x ( 1000 / 28.5 ) =  0.070  = N3



                                         
一.   NaOH 的校正量濃度 =    ( 0.087 + 0.098 + 0.070 )  / 3  = 0.085 ( N )




二.  力價 F =  0.085 /  0.1 =  0.85
                 

6.  討論

1、請 google  KHP  的特性,它是屬於一級標準品嗎 ?

      ex :  KHP 是一級標準品;特性:純度高、穩定性佳、易取得


2、滴定終點和當量點有何不同 ?

      ex :     
                滴定終點:酸鹼指示劑恰好變色的瞬間
                當量點 :酸的克當量數等於鹼的克當量數的瞬間